Propriétés mécaniques par indentation d’un film mince nanometrique de nitrure d’aluminium

Abstract

Les propriétés mécaniques des films minces sont généralement déterminées par nanoindentation pour éviter l’influence du substrat. En effet, nous savons que le substrat influence cette mesure dès lors que l’indenteur pénètre à plus de 10 % de l’épaisseur du film pour la dureté, ce chiffre pouvant être ramené à 1 % pour le module d’élasticité. Pour des films extrêmement minces pour lesquels la mesure directe des propriétés ne serait pas possible, l’application de modèles pour séparer la contribution du substrat de la mesure est alors nécessaire. Dans ce travail, la dureté et le module d’élasticité d’un film de nitrure d’aluminium de 250 nm d’épaisseur déposé par Magnetron Sputtering ont été déterminées par nanoindentation. Pour réduire l’influence de l’incertitude de l’épaisseur du film sur la détermination des propriétés mécaniques, nous proposons de masquer cette épaisseur dans les termes de lissage de plusieurs modèles et d’étudier leurs convergences. Concernant le module d’élasticité, nous avons observé que les valeurs suivaient une courbe typique en S entre deux asymptotes, une qui tend vers la valeur du module du film pour les très faibles profondeurs d’indentation et l’autre vers celle du substrat pour les plus fortes charges. Dans ces conditions, le modèle d’Antunes et al. utilisant le paramètre de Gao généralement utilisé dans de telles études, car ne faisant intervenir aucun coefficient de lissage, ne peut représenter correctement l’évolution des points expérimentaux. C’est pourquoi nous proposons d’utiliser une loi du type Avrami qui permet de bien prendre en compte ces deux tendances. Finalement, nous obtenons 10 GPa pour la dureté et 150 GPa pour le module d’élasticité en accord avec les données de la littérature.

The mechanical properties of thin film are usually determined by nanoindentation in order to circumvent the influence of the substrate. Indeed, it is recognized that the substrate interferes into the measurement when the indenter penetrates more than 10% of the film thickness for the hardness determination and 1% for the elastic modulus determination. For very thin films for which a direct measurement of the mechanical properties is not possible, models must be applied to separate the contribution of the substrate into the measurement. In this work, hardness and elastic modulus of aluminum nitride film of 250 nm of thickness deposited by Magnetron Sputtering have been determined by nanoindentation. In order to reduce the influence of the uncertainty of the film thickness value on the mechanical property determination, we suggest to introduce the thickness term into the fitting parameters of the different models and to study the convergence of these models. Concerning the elastic modulus, we observed that the experimental data varied following a typical S-curve between tow asymptotes, one which tends toward the value of the film modulus for very low indenter displacements and the other toward that of the substrate for the highest indentation loads. In these conditions, the model proposed by Antunes et al. using the Gao’s function in which no fitting parameters are involved cannot adequately represent the experimental data variation. That is the reason why we propose to apply similarly to the Avrami’s law which allows to take into account the tendencies at the two extremum. Finally, we obtained values close to 10 GPa and 150 GPa for the hardness and the elastic modulus, respectively, in accordance with the literature data.